說(shuō)明：
紅外光譜法在涂料油漆定性鑒別上的應(yīng)用 天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部一、摘要：涂料是涂覆在被保護(hù)或被裝飾的物體表面，并能與被涂物形成牢固附著的連續(xù)薄膜，通常是以樹脂、油、乳液為主，添加或不添加顏料、填料，添加相應(yīng)助劑，用有機(jī)溶劑或水配制而成的粘稠液體。涂料中主體部分主要包括有機(jī)高分子化合物如天然樹脂（松香、大漆等）、涂料（桐油、亞麻油、豆油、魚油等）、合成樹脂等混合配料和無(wú)機(jī)物組合的油漆（無(wú)機(jī)富鋅漆等）。 應(yīng)用傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)試涂料的紅外光譜，根據(jù)成膜物質(zhì)的特征峰可以輕松的對(duì)樣品中的主體成分進(jìn)行定性分析，此方法操作簡(jiǎn)單，效果顯著。關(guān)鍵詞：紅外光譜法；涂料；油漆；樹脂；定性分析 二、原理：紅外光譜法是一種對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別的有效方法，根據(jù)涂料中含有的主體成分不同，觀察紅外譜圖的特征吸收峰，可以對(duì)其主要成分進(jìn)行定性分析。 三、實(shí)驗(yàn)條件：1、儀器及附件：主機(jī)：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；附件：可拆液體池（溴化鉀）；薄膜測(cè)試磁性支架（硅片）2、測(cè)試條件：分辨率： 4cm-1掃描次數(shù)： 32次檢測(cè)器： DTGS 掃描范圍： 4000-400cm-1 四、樣品測(cè)試：1、樣品制備 用毛細(xì)管將樣品均勻地涂抹在溴化鉀窗片上。2、樣品譜圖 圖1 環(huán)氧樹脂樣品 圖2 水性醇酸樹脂樣品 五、結(jié)論： 應(yīng)用...
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2024
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紅外光譜法在粘合劑（膠粘劑）定性鑒別的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要：粘合劑（膠黏劑）一般為多組分體系，其配方復(fù)雜。配料分為兩部分，起基本粘接作用的物質(zhì)，稱為基料，另外為了滿足工藝和生產(chǎn)上各種不同的要求，尚需加入各種添加劑，以更好地發(fā)揮粘接效益。經(jīng)常應(yīng)用的添加劑有固化劑與硫化劑、硫化促進(jìn)劑、防老劑、增塑劑和增韌劑、稀釋劑、增粘劑和填料等。粘合劑（膠黏劑）的主成分分析是常見(jiàn)的物證檢驗(yàn)內(nèi)容。以往所用的方法通常有：物理數(shù)據(jù)，化學(xué)鑒定，元素分析，紫外吸收光譜，質(zhì)譜和核磁共振等。其中，紅外光譜是有效的方法，在這方面已有許多綜合性文章和專著，雖有一定的成效，但也有許多不足。為此，我們采用衰減全反射紅外光譜法對(duì)一些粘合劑（膠黏劑）的主成分進(jìn)行分析，取得了較為滿意的效果。關(guān)鍵詞：紅外光譜法、粘合劑（膠黏劑）、定性鑒別、衰減全反射原理：紅外光譜法是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別的有效方法，利用不同粘合劑（膠黏劑）在紅外波段具有不同的特征吸收，可以對(duì)其主要成分進(jìn)行定性分析。樣品的制備：將含有粘合劑（膠黏劑）的樣品剪成一定大?。s2cm×2cm），用樣品夾置于ATR附件上，以一定壓力使之與晶體緊緊接觸，進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)條件：儀器及附件：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；單次ATR附件（45°，金剛石晶體）；測(cè)試條件：分辨率： 4cm-1掃描次數(shù)： 32次檢測(cè)器： DTGS 掃描范圍： 4000-600cm-1實(shí)驗(yàn)結(jié)果舉例：圖1 丙烯酸類粘合劑（膠黏劑） ...
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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA66（尼龍66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過(guò)程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA66（尼龍66，顆粒狀，德國(guó)巴斯夫公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國(guó)耐馳公司） 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，PA66在N2氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃，DTG曲線上只有一個(gè)失重峰，在430℃（40min）左右時(shí)，其熱降解速率達(dá)到上限，說(shuō)明PA66的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 40min時(shí)PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 40min時(shí)3...
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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PP（聚丙烯）無(wú)毒、無(wú)味，密度小，強(qiáng)度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響，但低溫時(shí)變脆，不耐磨、易老化。適于制作一般機(jī)械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見(jiàn)的酸、堿等有機(jī)溶劑對(duì)它幾乎不起作用，可用于食具。PP在加工成型過(guò)程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PP（聚丙烯，顆粒狀，Borealis公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國(guó)耐馳公司） 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃（保持1min），以升溫速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，PP在N2氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃，DTG曲線上只有一個(gè)失重峰，在470℃（18min）左右時(shí)，其熱降解速率達(dá)到上限，說(shuō)明PP的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)...
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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物）是重要的塑膠原料，EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體，從而降低了高結(jié)晶度，提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能，被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過(guò)程是很重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物，顆粒狀，日本三井公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國(guó)耐馳公司） 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃（保持1min），以升溫速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。將EVA顆粒切小，取4mg左右放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，EVA在N2氣氛中的熱分解過(guò)程分為兩個(gè)階段，DTG曲線上有兩個(gè)失重峰：第一個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃，這個(gè)范圍內(nèi)在370℃（13min）時(shí)，熱降解速率達(dá)到上限；第二個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500℃，這個(gè)范圍內(nèi)在450℃（17min）左右時(shí)，其熱降解速率達(dá)到...
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說(shuō)明：
熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PA6熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA6（尼龍6），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團(tuán)重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類聚合物，其熱降解機(jī)理對(duì)于阻燃研究來(lái)說(shuō)是相當(dāng)重要的。1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA6（尼龍6，顆粒狀，德國(guó)巴斯夫公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國(guó)耐馳公司） 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，PA6在N2氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃，DTG曲線上只有一個(gè)失重峰，在450℃（43min）左右時(shí)，其熱降解速率達(dá)到最大，說(shuō)明PA6的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 43min時(shí)PA6的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 43min時(shí)3000-280...
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