港東科技反式脂肪酸含量紅外光譜檢測(cè)方案

天津港東科技股份有限公司? ?應(yīng)用分析部

一、反式脂肪酸的生成

? ? ? ?天然油脂主要由順式脂肪酸組成，在金屬催化劑的作用下，構(gòu)型會(huì)發(fā)生變化，天然油脂中的順式脂肪酸的一部分轉(zhuǎn)化成反式脂肪酸。另外，油脂長(zhǎng)時(shí)間高溫加熱，也會(huì)發(fā)生構(gòu)型變化，產(chǎn)生反式脂肪酸。

―CH＝CH―＋H₂?? ????―CH₂―CH₂―

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二、反式脂肪酸的應(yīng)用及危害

? ? ? ?反式脂肪酸為固態(tài)或半固態(tài)的油脂，便于保存，同時(shí)改善了觀感和口感，其熔點(diǎn)高，炸制食品時(shí)溫度再高也不冒煙不變黑，炸出的食物又酥又脆，同時(shí)因其成本低，故反式脂肪酸被許多食品生產(chǎn)商所采用。

反式脂肪酸的載體：

植脂末、起酥油、人造黃油（也叫植物奶油、植物黃油、植物脂肪、人造奶油）、麥淇淋、色拉油。

含反式脂肪酸的食品：

·?????煎炸類食品：一些高溫煎炸的速食面、油酥餅、炸薯片、炸薯?xiàng)l、炸雞塊等

·?????烘烤類食品：使用起酥油的餅干、薄脆餅、蛋糕、蛋撻、泡芙、巧克力派、蛋黃派等

·?????飲料、糖果、調(diào)味醬：添加了植脂末的咖啡伴侶、奶茶、冰激凌、雪糕、巧克力、花生醬、沙拉醬等

反式脂肪酸降低了人體中有益的高密度膽固醇 (HDL) 的含量，而使有害的低密度膽固醇 (LDL)含量增加，會(huì)提高血液中低密度脂蛋白膽固醇濃度，導(dǎo)致心腦血管等如下疾?。?/span>

·????? 形成血栓

·?????影響發(fā)育和生育

·????? 降低記憶

·????? 容易發(fā)胖

·????? 引發(fā)冠心病

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三、反式脂肪酸的檢測(cè)的背景及標(biāo)準(zhǔn)

由于反式脂肪酸對(duì)人類健康的威脅，聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織于1994年提出食品中的反式脂肪酸含量應(yīng)低于4%。由于很多食品中含有油脂，因此反式脂肪酸含量的檢測(cè)格外重要。2003年6月1日起，丹麥?zhǔn)袌?chǎng)上任何含反式脂肪酸超過2%的油脂都被禁止，而從2003年12月31日起，這個(gè)規(guī)定更拓展到加工食品油脂。2003年7月，美國(guó)FDA公布的規(guī)章指出：自2006年1月1日起，食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽中必須標(biāo)注產(chǎn)品的飽和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。幾乎與此同時(shí)，巴西也通報(bào)了類似的新規(guī)定。荷蘭、法國(guó)、瑞典、澳大利亞也相繼對(duì)反式脂肪酸進(jìn)行立法。中國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則》（GB28050-2011），對(duì)預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽上營(yíng)養(yǎng)信息的描述和說明作出規(guī)范。該標(biāo)準(zhǔn)于2013年1月1日正式實(shí)施。食品配料含有或生產(chǎn)過程中使用了氫化和（或）部分氫化油脂時(shí)，在營(yíng)養(yǎng)成分表中應(yīng)標(biāo)示出反式脂肪（酸）的含量。所以快速、可靠的按照標(biāo)簽要求分析相關(guān)含量是非常重要的。

? ? ? ?美國(guó)石油化學(xué)家學(xué)會(huì) (AOCS)與官方農(nóng)業(yè)化學(xué)家協(xié)會(huì) (AOAC) 指定使用紅外光譜 (IR)與氣相色譜 (GC)對(duì)反式脂肪酸含量進(jìn)行分析。中國(guó)有關(guān)檢驗(yàn)檢疫部門也規(guī)定了食品及食用油脂中反式脂肪酸的檢測(cè)方法是傅立葉變換紅外光譜方法和氣相色譜法。

? ? ? ?當(dāng)前中國(guó)反式脂肪酸相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)如下：

（1）GB 5009.257-2016?食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中反式脂肪酸的測(cè)定

（2）GB 5413.36-2010?食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中反式脂肪酸的測(cè)定

（3）NY/T 2015-2011?動(dòng)植物油脂中反式脂肪酸含量的測(cè)定 氣相色譜法

（4）SN/T 2326-2009?食品及油脂中反式脂肪酸含量的檢測(cè) 傅立葉變換紅外光譜法

氣相色譜方法中必須將甘油三酸酯分解釋放脂肪酸，然后進(jìn)行甲酯化處理，才能進(jìn)樣。另外，氣相色譜法只能獲取包括順式與反式脂肪酸綜合的脂肪值，而順式或反式脂肪酸異構(gòu)體的單獨(dú)的含量要使用薄層色譜或高效液相色譜檢測(cè)，需要花費(fèi)更多的時(shí)間與精力。而紅外光譜方法利用衰減全反射采樣附件(Attenuated Total Reflectance - ATR)，具有方便、快速、高重復(fù)性的特點(diǎn)。脂肪樣品中的反式脂肪酸可以被直接測(cè)試，無(wú)需進(jìn)行樣品前處理制樣。且ATR附件采樣面積小，適合在從食品中萃取脂肪時(shí)樣品量少的特點(diǎn)。

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四、反式脂肪酸的紅外光譜檢測(cè)方法

港東科技選用《SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的檢測(cè) 傅立葉變換紅外光譜法》作為檢測(cè)放大，配合FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀和水平衰減全反射（HATR）附件，可對(duì)反式脂肪酸含量實(shí)現(xiàn)精確檢測(cè)。

方法提要：

油脂試樣或試樣經(jīng)石油醚提取所得的脂肪直接用配有氘化三甘氨酸硫酸酯（DTGS）檢測(cè)器和水平衰減全反射（HATR）附件的傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)定，根據(jù)反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，計(jì)算樣品中反式脂肪酸在總脂肪中所占的百分比含量。?

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檢測(cè)方法

（1）樣品測(cè)試

? ? ? ?油脂樣品或由非油脂樣品提取所得的脂肪置于硒化鋅（ZnSe）晶體上，即刻采集其紅外吸收光譜圖，用標(biāo)準(zhǔn)曲線校正得到反式脂肪酸占脂肪的百分含量。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

? ? ? ?標(biāo)準(zhǔn)溶液按照樣品測(cè)試步驟進(jìn)行操作。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中三反油酸甘油酯的百分含量（%）為X軸，紅外譜圖中966cm^-1處反式脂肪酸特征峰（參見圖1三反油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖）的峰面積為Y軸建立一元線性回歸方程。

HATR測(cè)試反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)曲線（反式脂肪酸含量-校正峰面積）

反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)樣品紅外圖譜組

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

（1）反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)曲線

? ? ? ?本方法應(yīng)用天津港東傅里葉變換紅外光譜儀650配合水平衰減全反射（HATR）對(duì)反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)單、線性良好。

（2）樣品測(cè)試

? ? ? ?本方法分別以已知濃度的反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品、香油、植物黃油為例，經(jīng)過簡(jiǎn)單的前處理后，測(cè)試其紅外光譜譜圖，然后帶入反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中計(jì)算各樣品的反式脂肪酸含量，實(shí)驗(yàn)證明此方法操作簡(jiǎn)單，結(jié)果偏差不大，適合測(cè)試油脂中的反式脂肪酸含量。

結(jié)論：

? ? ? ?綜上所述，油脂工廠、食品加工廠、檢測(cè)機(jī)構(gòu)可以采用FTIR-ATR的方法快速測(cè)定食品生產(chǎn)過程中使用的脂肪與油中所含的反式脂肪含量。此紅外光譜儀分析方法與世界各地為了促進(jìn)健康的飲食習(xí)慣而設(shè)立的食品標(biāo)簽要求匹配。高質(zhì)量的譜圖數(shù)據(jù)與準(zhǔn)確的校正曲線保證了此紅外光譜儀法結(jié)果的高度可靠性。