紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測(cè)定上的應(yīng)用
天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部
摘要：?軋制油是鋁板、帶、箔生產(chǎn)工藝中紀(jì)委重要的輔助材料，它直接影響到工藝的運(yùn)行及產(chǎn)品的質(zhì)量，而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個(gè)重要指標(biāo)。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成，它們都有含氧取代基（分別為羧基、羥基和酯基），三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景（基礎(chǔ)油）影響，根據(jù)朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線，將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準(zhǔn)確地求出添加劑中各成分的濃度。
用紅外光譜法測(cè)定軋制油中的添加劑含量，能夠達(dá)到快速、準(zhǔn)確地目的，同時(shí)完全避免了化學(xué)方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高（耗費(fèi)大量試劑）的缺點(diǎn)。
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關(guān)鍵詞： ?紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測(cè)定
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· 原理
利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區(qū)不同波數(shù)具有各自的特征吸收峰（如：醇在1052cm -1 有特征吸收，酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收），將系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用基礎(chǔ)油（碳鏈為C12～C16的煤油基潤(rùn)滑油）按一定比例稀釋成標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)朗伯-比爾定律，隨濃度的增加各溶質(zhì)濃度與其吸光度成線性關(guān)系。將測(cè)試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關(guān)系式，便可得知樣品各成分的濃度。
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·?實(shí)驗(yàn)條件
儀器及附件：
FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；
液體測(cè)試附件 固定液體池（φ=30mm）；
其它：
碳十二脂肪醇（C 12 H 26 O） 純度為99%；
碳十六脂肪醇（C 16 H 34 O） 純度為98%；
碳十六飽和酸甲酯（C 17 H 34 O 2 ） 純度>97%；
月桂酸（C 12 H 24 O 2 ） 純度為97.5%；
正構(gòu)十三烷（C 13 H 28 ） 純度為99%；
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·?測(cè)試條件
分辨率： 4cm-1
掃描次數(shù)： 32次
檢測(cè)器： DTGS
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·?液體池光程長(zhǎng)測(cè)定
采用干涉條紋法，將空的固定液體池放在光路中掃描（掃描范圍為1900cm-1～600cm -1 ）,得到含有極大值和極小值的干涉條紋，根據(jù)公式求出固定液體池的程長(zhǎng)：
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·?樣品測(cè)定
1、用玻璃注射器將樣品小心注入液體池中（注意液池中不得有大小氣泡，否則重新進(jìn)樣），將液體池放在光路中，以正構(gòu)十三烷譜圖為背景進(jìn)行掃描；
2、以各自吸收峰切線為基線，測(cè)定譜圖在約1745cm -1 、1709cm -1 和1052cm -1 處最大吸收峰的吸光度，將得到的吸光度值代入工作曲線，求出樣品中各成分的含量。
· 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：以正構(gòu)十三烷為溶劑，以各種添加劑為溶質(zhì)，按質(zhì)量百分比配置下列標(biāo)準(zhǔn)溶液：代入工作曲線，求出樣品中各成分的含量。
（A）鋁箔軋制油標(biāo)準(zhǔn)溶液：
（B）鋁板帶軋制油標(biāo)準(zhǔn)溶液：
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定
以正構(gòu)十三烷為背景，分別測(cè)定上述兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液并記錄各吸收峰的吸光度值（譜圖示例下）。
2.1鋁板帶軋制油工作曲線對(duì)應(yīng)譜圖組：
2.1.1碳十六醇特征吸收峰：
2.1.2碳十六飽和酸甲酯及月桂酸吸收峰：
2.2鋁箔軋制油工作曲線對(duì)應(yīng)譜圖組：
2.2.1碳十二醇特征吸收峰：
2.2.2月桂酸特征吸收峰：
3、工作曲線的建立
以標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出工作曲線方程及R 2 的值（示例如下）。
4、回收率驗(yàn)證
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·?結(jié)論
采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定鋁箔_板_帶軋制油中添加劑含量方法準(zhǔn)確、快速，操作簡(jiǎn)單；工作曲線R 2 >0.999,回收率在99%～103%滿足定量測(cè)定的要求。