熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測(cè)定上的應(yīng)用

?天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部

摘要：熒光分光光度法是對(duì)熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)定鋁含量的方法主要以熒光分光光度法為主。其中《中國(guó)藥典》2015版中規(guī)定了供制備血液透析液、血液過(guò)濾液或腹膜透析液的氯化鈉中鋁鹽的測(cè)試方法。根據(jù)《中國(guó)藥典》2015版第二部中氯化鈉（供注射用）檢查項(xiàng)中鋁鹽中方法對(duì)樣品中鋁鹽含量進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果證明此方法簡(jiǎn)便、結(jié)果重現(xiàn)性好，符合藥典氯化鈉（供注射用）鋁鹽檢查項(xiàng)的要求。

關(guān)鍵詞：熒光分光光度法 鋁鹽 藥品

·?原理

樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH，再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物，經(jīng)提取定容后得到待測(cè)液用熒光分光光度計(jì)檢測(cè)其熒光強(qiáng)度是否低于對(duì)應(yīng)操作下標(biāo)準(zhǔn)樣品的熒光強(qiáng)度值，從而估測(cè)樣品中鋁鹽的含量。

儀器及附件：

天津港東 F-280 型熒光分光光度計(jì)

熒光石英比色皿

分析條件：

激發(fā)波長(zhǎng)：392nm

發(fā)射波長(zhǎng)：518nm

藥品：

水、醋酸-醋酸銨緩沖溶液（pH6.0）、標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液（配制成含鋁2μg/mL）、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羥基喹啉三氯甲烷溶液等。

（1）醋酸-醋酸銨緩沖溶液（pH 6.0）：取50g醋酸銨置于燒杯中，加入150mL蒸餾水將其溶解，再加入3.5mL的冰醋酸，搖勻。

（2）2%硝酸溶液：吸取5mL硝酸至容量瓶中，用蒸餾水定容至250mL。

（3）0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液：稱取1.25g 8-羥基喹啉置于小燒杯中，用三氯甲烷將其溶解，并定容至250mL。

其它：

分析天平（0.0001g）、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。

·?樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品處理

樣品處理液：

稱取20.0g NaCl樣品，加入100mL蒸餾水溶解，再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸銨緩沖溶液，搖勻。

鋁標(biāo)準(zhǔn)處理液：

吸取1mL 1000μg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水定容至100mL，配制成10μg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)中間液。再?gòu)匿X標(biāo)準(zhǔn)中間液中吸取10mL溶液，用蒸餾水定容至50mL，配制成2μg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液。吸取2mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入98mL蒸餾水，再加入10mLpH 6.0緩沖溶液，搖勻。

空白溶液處理液：

加入100mL蒸餾水，再加入10mLpH 6.0緩沖溶液，搖勻。

向上述三種處理液分別依次加入20mL,20mL,10mL的0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液，萃取。

每次萃取振搖次數(shù)5次，萃取靜置時(shí)間5min。

將三次萃取下層溶液收集于50mL容量瓶中，用三氯甲烷定容。

· 測(cè)定結(jié)果

結(jié)論

應(yīng)用F-280型熒光分光光度計(jì)的“波長(zhǎng)掃描”模塊，分別測(cè)試空白溶液、樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)品溶液的發(fā)射譜圖，測(cè)試條件如下表：

波長(zhǎng)掃描測(cè)試譜圖：（以下為港東F-280型熒光分光光度計(jì)測(cè)定的熒光發(fā)射譜圖）

紅色為空白溶液測(cè)試譜

黑色為樣品溶液測(cè)試譜圖

藍(lán)色為標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試譜圖。

通過(guò)掃描發(fā)射譜圖，觀察激發(fā)波長(zhǎng)365nm，

發(fā)射波長(zhǎng)為437nm處峰的熒光強(qiáng)度。

本實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋁鹽的含量為4μg（吸取2mL，濃度為2μg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液），根據(jù)《中國(guó)藥典》2015版關(guān)于測(cè)試氯化鈉中鋁鹽的規(guī)定，樣品中的鋁鹽含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量。

· 結(jié)論

采用熒光分光光度法以藥典為參考標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定醫(yī)藥氯化鈉中鋁鹽含量，通過(guò)測(cè)試結(jié)果可以直接判斷所測(cè)氯化鈉中鋁鹽是否符合藥典要求，此方法操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，是一種理想的方法。