熒光分光光度法在苯并(a)芘含量測定上的應(yīng)用
天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部
摘要:?熒光分光光度法是對熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國家標(biāo)準(zhǔn)對于測定苯并(a)芘含量的方法主要以熒光分光光度法為主。其中主要的標(biāo)準(zhǔn)有G B11895-1989《水質(zhì) 苯并(a)芘的測定 乙?;療晒夥止夤舛确ā?、G B/T 5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的測定》、G B/T 5750.8-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機(jī)物指標(biāo) 9.2紙層析-熒光分光光度法》等。
本文依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)G B/T 5009.27- 2003《食品中苯并(a)芘的測定》,應(yīng)用港東F- 380型熒光分光光度計對食品中苯并(a)芘含量進(jìn)行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便,線性良好是測定食品中苯并(a)芘含量的理想方法。
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關(guān)鍵詞: ?熒光分光光度法 ?苯并(a)芘 ?水質(zhì) ?食品 ?生活飲用水?
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· 原理
試樣先用有機(jī)溶劑提取,或經(jīng)皂化后提取,再將提取液經(jīng)液-液分配或色譜柱凈化,然后在乙?;癁V紙上分離苯并(a)芘在紫外光照射下呈藍(lán)紫色熒光斑點(diǎn),將分離后有苯并(a)芘的濾紙部分剪下,用溶劑浸出后,用熒光分光光度計測熒光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
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·?實(shí)驗條件
儀器及附件:
天津港東 F-380 型熒光分光光度計
熒光石英比色皿
分析條件:
激發(fā)波長:365nm
發(fā)射波長:406 nm、(406+5)nm、(406-5)nm
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藥品:?
前處理試劑:環(huán)己烷(或石油醚)、苯(重蒸餾)、二甲基甲酰胺(或二甲基亞砜)、無水乙醇、乙醇(95%)、無水硫酸鈉、氫氧化鉀;
層析藥品:展開劑(乙醇-二氯甲烷)、硅鎂吸附劑、層析用氧化鋁(中性)、丙酮;標(biāo)準(zhǔn)溶液:苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
其它:
脂肪提取器、層析柱、層析缸(筒)、K-D全玻璃濃縮器、紫外光燈、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置、組織搗碎機(jī)、回流皂化裝置、乙酰化濾紙等。
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·?樣品的制備
1、樣品提取流程圖
2、樣品的凈化流程圖
3、樣品的分離流程圖
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·?測定結(jié)果
應(yīng)用F-380型熒光分光光度計的“波長掃描”模塊掃描苯并(a)芘的發(fā)射譜圖,分別讀取標(biāo)準(zhǔn)品、樣品及樣品空白的發(fā)射波長為406 nm、(406+5)nm、(406-5)nm的熒光強(qiáng)度,通過公式計算得出樣品中苯并(a)芘的含量。
·?總結(jié)
采用熒光分光光度法測定食品中苯并(a)芘的含量,操作簡單,方法準(zhǔn)確,是一種理想的方法。
·?參考資料
GB/T 5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的測定》