紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測(cè)定上的應(yīng)用

天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部

摘要：?游離二氧化硅含量是空氣中粉塵污染物測(cè)定的重要組成部分，本文采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定二氧化硅含量，方法簡(jiǎn)單，回收率效果理想。

在煤礦、金礦等礦石采集行業(yè)、陶瓷加工及耐火材料行業(yè)等工作現(xiàn)場(chǎng)，以及火力發(fā)電廠周邊的空氣中含有較多的游離二氧化硅。長期接觸此類空氣會(huì)損傷人的呼吸系統(tǒng)，嚴(yán)重的可能導(dǎo)致矽肺病，因此控制和監(jiān)測(cè)空氣中游離二氧化硅含量顯得尤為重要。

空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英，本文參照GBZ/T 192.4-2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第四部分：游離二氧化硅含量》選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定樣品二氧化硅含量操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。

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關(guān)鍵詞：?紅外光譜法 ?藥品（食品）包裝材料 ?定性檢測(cè)

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·?原理

? ? 空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英，可采用標(biāo)準(zhǔn)α-石英建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，再將樣品測(cè)定的吸光度值代入其中，從而得到樣品中游離二氧化硅含量。

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·?實(shí)驗(yàn)條件

儀器及附件：

? ??FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀

? ??壓片模具

? ??壓片機(jī)

? ??瑪瑙研缽

? ??紅外烘烤箱

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藥品：?

? ?標(biāo)準(zhǔn)α-石英（純度99%）

? ??溴化鉀KBr （光譜純）

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·?樣品采集

根據(jù)測(cè)試目的，樣品采集地點(diǎn)、采集時(shí)間均有所不同，具體方法參見GBZ159-2017《工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)檢測(cè)的采樣規(guī)范》和GBZ/T192-2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定》中的第1和第2部分，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于方法測(cè)定游離二氧化硅的含量。

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·?樣品前處理

準(zhǔn)確稱量濾膜上粉塵的質(zhì)量（G），然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。

稱取溴化鉀和灰化后粉塵樣品的混合樣250mg一起放入瑪瑙研缽中研磨混勻后，連同瑪瑙研缽一起放入干燥箱（110±5℃）中10min。? 將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓15～20MPa,持續(xù)約1min,制備出的錠片作為樣品。

取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對(duì)照樣品。

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· 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

準(zhǔn)確稱取大樣（標(biāo)準(zhǔn)α-石英與溴化鉀的混合樣，標(biāo)準(zhǔn)α-石英含量為10μg/mg）10.0mg、20.0mg、50.0mg、70.0mg、90.0mg（見表1、圖一），分別加入溴化鉀粉末240.0mg、230.0mg、.....、160.0mg。之后分別于瑪瑙研缽中混勻并全部轉(zhuǎn)移至壓片模具中，在壓片機(jī)下壓片。以空氣為背景掃描制得的錠片，記錄其900～600cm^-1的紅外譜圖。

以827～628cm^-1 為基線，分別記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線在800cm^-1的吸光度A，并以標(biāo)準(zhǔn)α-石英相對(duì)質(zhì)量為縱坐標(biāo)、以對(duì)應(yīng)吸光度A值為橫坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出曲線方程及R²（見圖1）。

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·?標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證：

準(zhǔn)確稱取大樣的質(zhì)量（精確至0.001g）加入溴化鉀粉末至總重量為250mg，然后將其全部轉(zhuǎn)移至壓片模具中壓片。

以空氣為背景掃描制得的錠片，記錄其900～600cm^-1的紅外譜圖。將800cm^-1 附近的吸光度值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計(jì)算出回收率（見表2）。

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·?總結(jié)

采用“標(biāo)準(zhǔn)曲線法”測(cè)定空氣中游離二氧化硅含量，操作簡(jiǎn)單，方法準(zhǔn)確，回收率驗(yàn)證效果理想，是測(cè)定空氣中游離二氧化硅的理想測(cè)試方法。