紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用

天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部

摘要：?環(huán)境水中石油類污染物的含量是反映水質(zhì)的指標(biāo)之一，本文采用三波長(zhǎng)定量測(cè)試水中油含量，樣品測(cè)試方便，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，被微生物分解時(shí)，將消耗水中溶氧，容易使水質(zhì)惡化。礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。

本文參照“HJ?637-2018《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》”選擇三波長(zhǎng)紅外光譜法測(cè)定地表水，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，避免使用“標(biāo)準(zhǔn)油”。

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關(guān)鍵詞： 紅外光譜法 ?水中油 ?定量檢測(cè)

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· 原理

水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物，可用四氯化碳萃取，測(cè)定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類含量。石油類和動(dòng)植物油的紅外譜圖在2930cm^-1、2960cm^-1或3030cm^-1處有吸收，可根據(jù)上述三個(gè)波數(shù)位置的吸光度值計(jì)算其含量。

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·?實(shí)驗(yàn)條件

儀器及附件：

FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀

4cm 石英具塞比色皿

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試劑：?

四氯乙烯（C2Cl4）:環(huán)保用，天津基準(zhǔn)試劑有限公司；

正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] ?分析純：成都市科龍化工試劑廠；

姥鮫烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析純：北京百靈威科技有限公司；

甲苯（C 6 H 5 CH 3 ）分析純：天津市江天化工技術(shù)有限公司；

無水硫酸鈉（Na 2 SO 4 ）分析純：北京化工廠；

氯化鈉（NaCl）分析純：天津化學(xué)試劑有限公司；

鹽酸（HCl）分析純：天津化學(xué)試劑一廠；

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·?樣品前處理

將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用20ml四氯乙烯洗滌采樣瓶，洗滌液并入分液漏斗中，調(diào)PH≤2，加入20g氯化鈉，充分震蕩2min充分靜置，將萃取液流經(jīng)鋪有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集濾液。取20ml四氯乙烯再次萃取、用適量四氯乙烯洗滌玻璃砂芯漏斗，將萃取液、洗滌液一并放入容量瓶中。用四氯乙烯標(biāo)至刻線、搖勻。

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· 測(cè)定結(jié)果

1、校正系數(shù)的測(cè)定：

以四氯乙烯為溶劑，分別配置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯乙烯作參比溶液，采用10mm×10mm比色皿，分別測(cè)量三種溶液在2930cm^-1、

2960cm^-1和3030cm^-1處的吸光度A 2930 、A 2960 、A 3030 。這三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度滿足公式：

C=X?A 2930 +Y?A 2960 +Z (A 3030 - A 2930 /F)，

式中：

C-萃取溶劑中化合物的含量，mg/L；

A 2930 、A 2960 、A 3030 -各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度值；

X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對(duì)應(yīng)的校正系數(shù)；

F-脂肪烴對(duì)芳香烴的校正因子，即正十六烷在2930cm^-1和3030cm^-1處的吸光度之比；

對(duì)于正十六烷（H）和姥鮫烷（P），由于其芳香烴含量為零，即A 3030 - A 2930 /F =0，則F=A 2930 (H)/A 3030 (H)；

C(H)=X×A 2930 (H)+Y×A 2960 (H)；

C(P)=X×A 2930 (P)+Y×A 2960 (P)；

由此可求出X、Y、F的值。

對(duì)于甲苯（T），則有：C（T）=X?A 2930 (T)+Y?A 2960 (T)+Z[A 3030 (T)- A 2930 /F],由此式可得Z值。

經(jīng)過計(jì)算校正系數(shù)X、Y、Z、F值分別為：126.6、

242.5、1575和63。

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2、校正系數(shù)的檢驗(yàn)：

按體積比5:3:1分別準(zhǔn)確量取正十六烷、姥鮫烷及甲苯

配成混合烴。準(zhǔn)確稱取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶

液，測(cè)量其在A 2930 、A 2960 、A 3030 的吸光度（見圖1）并計(jì)算混

合烴的濃度、回收率（結(jié)果見表1）。

（1） 測(cè)試譜圖

（2）回收率

·?總結(jié)

使用“三波長(zhǎng)”紅外光譜法測(cè)定水中油含量時(shí)，可有效避免樣品中特性基團(tuán)的化合物相對(duì)含量的突變而引起測(cè)量誤差。根據(jù)國(guó)標(biāo)公式計(jì)算的混合烴的濃度與真實(shí)值比較，回收率滿足環(huán)境檢測(cè)要求，是測(cè)定油類物質(zhì)的理想方法。