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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用

日期: 2024-11-04
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案例名稱: 熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用

熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用

天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部

摘要

PA66(尼龍66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。

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1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品及儀器

PA66(尼龍66,顆粒狀,德國巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1(德國耐馳公司)

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1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定

1.2.1 TGA設(shè)定

氣氛為30ml/min的高純氮?dú)?/span>

熱重分析的起始溫度為30,以升溫速率10/min升至700℃。

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1.2.2 加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定

傳輸線接口溫度為200

傳輸線溫度為210

可加熱氣體室溫度為210

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1.2.3 FTIR-850設(shè)定

分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1

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1.3 實(shí)驗(yàn)方法

通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。

取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGAFTIR。


2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

?熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用

1 ?TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線

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從圖1中可以看出,PA66N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490,DTG曲線上只有一個失重峰,在430℃(40min)左右時,其熱降解速率達(dá)到上限,說明PA66的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。

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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用

2?40minPA66的熱降解氣相產(chǎn)物FTIR譜圖

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40min3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1處的峰值達(dá)到上限,這和DTG曲線完全一致。從圖2可以看出,2900cm-1近出現(xiàn)了強(qiáng)吸收峰,經(jīng)分析是烷基和CO2的吸收峰,928 cm-1961cm-1的吸收峰為酰胺IVCONH變形振動吸收峰。結(jié)合PA66的主鏈結(jié)構(gòu)可推斷出以上吸收峰是主鏈降解后形成內(nèi)酰胺的低聚物所造成的。3331?cm-11500?cm-1附近為H2O的吸收峰,2300cm-1附近為CO2的吸收峰,這說明此時氣相產(chǎn)物含有水和二氧化碳。在1710cm-1沒有出現(xiàn)酰胺基的強(qiáng)吸收峰,這一現(xiàn)象可區(qū)分PA66PA6。

從以上結(jié)果可以看出,TG-FTIR聯(lián)用技術(shù)是研究聚合物熱降解行為或機(jī)理的一個有用工具。


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