? ??紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用

天津港東科技股份有限公司? 應用分析部

?紅外光譜法（IR ）通常是分析各種高聚物材料的技術，隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展，特別是計算機技術的發(fā)展，傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實際樣品測試為例，介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測試丁腈橡膠的方法。

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在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中，有兩種方法，一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標準對橡膠進行鑒定分析的常規(guī)方法，另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法（ATR）對橡膠進行分析鑒定的方法。

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1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法

此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料（并用膠里的小比例聚合物含量質量比一般不應低于20%）的鑒定，但此法不適用于定量分析。

1.1 方法提要

本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。

（1） 熱解物的鑒定

將少量制備好的膠樣，置于有氮氣流的試管中，試管放在小型可調溫電爐中，溫度控制在550℃士25℃進行熱解，或者在火焰上進行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內記錄紅外光譜。

（2）薄膜的鑒定

硫化橡膠薄膜鑒定

1，2-二氯苯熱溶法：取少量制備好的膠樣，溶解于1，2-二氯苯中，并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內記錄其紅外光譜。

200℃降解法：取少量制備好的膠樣，于200℃士5℃經短時間加熱降解，先將降解的膠樣溶于1,1,1-三氯乙烷，然后再溶于二氯甲烷中。將溶液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內記錄紅外光譜。

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生膠薄膜的鑒定

取少量制備好的膠樣，溶解于合適的溶劑中并過濾。然后將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈，然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內記錄紅外光譜。

1.2 測定應用實例：

樣品：橡膠（溫州三環(huán)橡塑制品有限公司）

樣品處理方法：熱解法

使用儀器：FTIR-650（天津港東科技股份有限公司）

測試結果：

在熱解法中當光譜上出現(xiàn)下列吸收峰，不能用于橡膠鑒定，這些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡膠區(qū)別于其它橡膠的紅外特征吸收主要體現(xiàn)在2000cm -1 -2300cm -1 之間的強吸收，從圖2上可以看出，在2240cm -1 處有很強的吸收，所以測試的橡膠樣品是屬于丁腈橡膠。

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2. 衰減全反射法(ATR)

由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能，并配有高靈敏度檢測器，因而近年來衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析，衰減全反射法可以測試常規(guī)透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面涂層和難以制樣的材料。例如橡膠、塑料、纖維、彈性體等，測定時只需對樣品做簡單的制備。衰減全反射附件簡稱為ATR附件，當今紅外附件制造商提供的ATR附件分為四類：水平ATR附件、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR。前三類都屬于多次內反射ATR，最后一類屬于一次內反射ATR。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的。

衰減全反射法比傳統(tǒng)測試方法要方便，制樣快。其原理與傳統(tǒng)的有點區(qū)別，利用光的全反射中衰減時的信號變化進行測量。