熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應(yīng)用
天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部
摘要：本文依據(jù)《中國藥典》2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測試方法，應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計對鋁元素含量進行測定。樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH，再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物，經(jīng)提取定容后得到待測液, 在激發(fā)波長392nm發(fā)射波長518nm下檢測其熒光強度從而測定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測，如氯化鎂、醋酸鈣等。結(jié)果證明此方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確。
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關(guān)鍵詞：鋁鹽；分子熒光；中國藥典；氯化鈉；氯化鎂；醋酸鈣
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·原理
樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH，再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物，經(jīng)提取定容后得到待測液用熒光分光光度計檢測其熒光強度從而測定鋁含量。
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·?實驗條件
1、儀器及附件：
?? 天津港東 F-280型熒光分光光度計????? ?1臺
?? 熒光石英比色皿??? ???????????????????2個
?? 超聲波清洗機? ???????????????????????1臺
2、分析條件：
激發(fā)波長：392nm
發(fā)射波長：518nm
3、藥品試劑：
醋酸-醋酸銨緩沖溶液（pH 6.0）、2%硝酸溶液、0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液、蒸餾水。
4、其它：
分析天平（0.0001g）、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。
· 實驗結(jié)果
· 測定結(jié)果
應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計的“波長掃描”模塊，分別讀取待測溶液的熒光強度，根據(jù)計算公式得到樣品中鋁鹽的含量。
?儀器設(shè)置參數(shù)：快門控制：自動
激發(fā)波長 | 392nm | 發(fā)射起始波長 | 200nm | 激發(fā)狹縫 | 10.0nm |
PMT電壓 | 400V | 發(fā)射終止波長 | 760nm | 發(fā)射狹縫 | 10.0nm |
掃描速度 | 1200nm/min | 靈敏度 | 0.1s | 增益 | 1 |
以下為港東F-280型熒光分光光度計測定樣品中鋁鹽的發(fā)射譜圖和計算樣品中鋁鹽含量的計算公式。
?波長掃描測試譜圖：
注：紅色譜圖為對照品溶液；黑色譜圖為對照品空白溶液；綠色譜圖為供試品溶液；藍色譜圖為供試品空白溶液。
計算公式：
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式中：Cx——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量，單位為微克（μg）；
Cr——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量，單位為微克（μg）；
? ? ? ? ? ?Rx——樣品溶液的熒光強度；
? ? ??Rxb——樣品空白溶液的熒光強度；
? ? ? ? ? ?Rr——標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強度；
? ? ? ? ?Rrb——標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的熒光強度。
注：此方法適用于（RX-RXb）/（Rr-Rrb）值在0.5～2之間，若超過，應(yīng)在調(diào)節(jié)濃后再進行檢測。本實驗標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋁鹽的含量為4μg，按照上述公式計算樣品1中鋁鹽含量為0.107μg，樣品2中的鋁鹽含量為0.164μg，未超過標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鋁鹽含量，故檢測合格。
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·?結(jié)論
采用熒光分光光度法測定醋酸鈣、氯化鎂中鋁元素的含量，操作簡單，方法準(zhǔn)確，是一種理想的方法。
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