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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑膠原料,EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體,從而降低了高結(jié)晶度,提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能,被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過程是很重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,顆粒狀,日本三井公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為40℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。將EVA顆粒切小,取4mg左右放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,EVA在N2氣氛中的熱分解過程分為兩個階段,DTG曲線上有兩個失重峰:第一個熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃,這個范圍內(nèi)在370℃(13min)時,熱降解速率達到上限;第二個熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500℃,這個范圍內(nèi)在450℃(17min)左右時,其熱降解速率達到...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA6熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA6(尼龍6),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類聚合物,其熱降解機理對于阻燃研究來說是相當(dāng)重要的。1 實驗方法1.1 樣品及儀器PA6(尼龍6,顆粒狀,德國巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA6在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個失重峰,在450℃(43min)左右時,其熱降解速率達到最大,說明PA6的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進行研究。 圖2 43min時PA6的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 43min時3000-280...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要 ABS樹脂是使用最廣泛的工程塑料之一,其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學(xué)藥品性及電氣性能優(yōu)良,還具有易加工、制品尺寸穩(wěn)定、表面光澤性好等特點,容易涂裝、著色,還可以進行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工,廣泛應(yīng)用于機械、汽車、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業(yè)領(lǐng)域,是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。ABS在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機理是相當(dāng)重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物,顆粒狀,POLIMAXX公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為40ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃,以升溫速率10℃/min升至900℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒ABS顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線從圖1中可以看出,ABS在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)...
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紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部 紅外光譜法(IR )通常是分析各種高聚物材料的技術(shù),隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展,特別是計算機技術(shù)的發(fā)展,傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實際樣品測試為例,介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測試丁腈橡膠的方法。 在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標(biāo)準對橡膠進行鑒定分析的常規(guī)方法,另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對橡膠進行分析鑒定的方法。 點擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料(并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應(yīng)低于20%)的鑒定,但此法不適用于定量分析。1.1 方法提要本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。(1) 熱解物的鑒定將少量制備好的膠樣,置于有氮氣流的試管中,試管放在小型可調(diào)溫電爐中,溫度控制在550℃士25℃進行熱解,或者在火焰上進行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。(2)薄膜的鑒定硫化橡膠薄膜鑒定1,2-二氯苯熱溶法:取少量制備好的膠樣,溶解于1,2-二氯苯中,并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范...
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紅外光譜法在硅中氧碳含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 單晶硅材料可以用于制造太陽能電池、半導(dǎo)體器件等,由于其應(yīng)用領(lǐng)域的特殊性要求其純度達到99.9999% 甚至更高。在單晶硅生產(chǎn)過程中由原料及方法等因素難以避免的引入了碳、氧等雜質(zhì),直接影響了單晶硅的性能。因而需對單晶硅材料中的氧碳含量進行控制。依據(jù)G B/T 1558-2009和G B/T 1557-2006,紅外光譜法可以在對單晶硅中代位碳和間隙氧進行定性的同時進行定量測定,具有快速、方便、準確的優(yōu)點。 關(guān)鍵詞:紅外光譜法 單晶硅 碳氧含量 定量測定 點擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理利用硅中代位碳原子和間隙氧原子分別在波數(shù)607.2cm -1和1107cm -1 有特征吸收,根據(jù)吸收峰的吸收系數(shù)來確定代位碳原子濃度和間隙氧原子的濃度。 · 實驗條件儀器及附件: FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀; 氧碳測試附件 硅中氧碳測試支架; 測試條件: 分辨率: 2cm-1 掃描次數(shù): 64次 檢測器: DTGS 其他: 千分尺:精確至0.01mm 氫氟酸(HF):分析純(A.R) · 樣品的制備按...
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紅外光譜法在礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 礦物油是指從石油中提煉精制的液體絕緣材料。石油的主要成分是烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴,這些組分的電氣性能和老化穩(wěn)定性優(yōu)良。根據(jù)具體用途適當(dāng)?shù)目刂聘鹘M分的含量,可以得到變壓器油、開關(guān)油等絕緣油以及各種潤滑油。例如,芳香烴成分可有效吸附氣體可用于制作電纜油或電容器油、環(huán)烷烴成分可以降低油份的凝固點用于制作低溫潤滑油。根據(jù)D L/T 929-2005 《礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測定法》,利用紅外光譜儀器可以準確快速的對油品中的結(jié)構(gòu)族組成進行定性、定量的測定。 關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 礦物絕緣油 、潤滑油 結(jié)構(gòu)族組成點擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀 · 原理根據(jù)礦物絕緣油、潤滑油中芳碳在紅外光譜區(qū)1610cm -1 、鏈烷烴在720cm -1 處有特征吸收,將其吸光度代入經(jīng)驗公式,從而計算出絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成中芳香碳(CA%)、烷鏈碳(CP%)和環(huán)烷烴(CN %)的含量。 · 實驗條件儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;羥基測試附件 羥基測試支架; 測試條件: 分辨率: 4cm-1 掃描次數(shù): 32次檢測器: DTGS其他:四氯化碳(CCl4 ):分析純(A.R) 液體池光程長測定: 采用干涉條紋法,將空的固定液體池放在光路中掃描(掃描范圍為1900cm -1 ~600cm -1 ),得到含有極大和極小值的干涉條紋,根據(jù)公式求出固定液體池的程長:· 樣品測定1、用玻璃注射器將油樣小心注入液體池中(注意液池中不得有大小...
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