摘要:
本文依據(jù)《中國(guó)藥典》 2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測(cè)試方法,應(yīng)用港東F-280型熒光 分光光度計(jì)對(duì)鋁元素含量進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò) 合物,經(jīng)提取定容后得到待測(cè)液,? 在激發(fā)波長(zhǎng)392nm發(fā)射波長(zhǎng)518nm下檢測(cè)其熒光強(qiáng)度從而 測(cè)定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測(cè),如氯化鎂、醋酸鈣 等。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確。
關(guān)鍵詞:鋁鹽;分子熒光;中國(guó)藥典;氯化鈉;氯化鎂;醋酸鈣
一、原理:
樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié) pH,再與 8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物,經(jīng)提取定容后得到待測(cè) 液用熒光分光光度計(jì)檢測(cè)其熒光強(qiáng)度從而測(cè)定鋁含量。
二、實(shí)驗(yàn)條件:
1、儀器及附件:
天津港東 F-280 型熒光分光光度計(jì)? ? ? 1臺(tái)
熒光石英比色皿? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?2個(gè)
超聲波清洗機(jī)? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1臺(tái)
2、分析條件:
激發(fā)波長(zhǎng): 392nm
發(fā)射波長(zhǎng): 518nm
3、藥品試劑:
醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH 6.0)、2%硝酸溶液、0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液、蒸餾水。?
4、其它:
分析天平(0.0001g)、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。
三、實(shí)驗(yàn)方法
四、測(cè)定結(jié)果
應(yīng)用港東 F-280 型熒光分光光度計(jì)的“波長(zhǎng)掃描”模塊,分別讀取待測(cè)溶液的熒光強(qiáng)度, 根據(jù)計(jì)算公式得到樣品中鋁鹽的含量。
儀器設(shè)置參數(shù):快門(mén)控制:自動(dòng)
以下為港東 F-280 型熒光分光光度計(jì)測(cè)定樣品中鋁鹽的發(fā)射譜圖和計(jì)算樣品中鋁鹽含 量的計(jì)算公式。
波長(zhǎng)掃描測(cè)試譜圖:
注:紅色譜圖為對(duì)照品溶液; 黑色譜圖為對(duì)照品空白溶液; 綠色譜圖為供試品溶液; 藍(lán)色譜圖為供試品 空白溶液。
計(jì)算公式:
式中:?
Cx ——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量,單位為微克(μg);
Cr ——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量,單位為微克(μg);
R? ——樣品溶液的熒光強(qiáng)度;
Rxb ——樣品空白溶液的熒光強(qiáng)度;
Rr ——標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度;
Rrb ——標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的熒光強(qiáng)度。
注:此方法適用于(RX-RXb )/(Rr-Rrb )值在 0.5~2 之間,若超過(guò),應(yīng)在調(diào)節(jié)濃后再進(jìn)行檢測(cè)。
本實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋁鹽的含量為 4 μg,按照上述公式計(jì)算樣品 1 中鋁鹽含量為 0. 107 μg, 樣品 2 中的鋁鹽含量為 0. 164 μg ,未超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鋁鹽含量,故檢測(cè)合格。
五、結(jié)論
采用熒光分光光度法測(cè)定醋酸鈣、氯化鎂中鋁元素的含量,操作簡(jiǎn)單,方法準(zhǔn)確,是一 種理想的方法。
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