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熒光分光光度法在食品中維生素C含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要: 熒光分光光度法是對熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國家標(biāo)準(zhǔn)對于測定食品中維生素C含量的方法以熒光分光光度法為主。本文以嬰幼兒乳品為例,依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.18-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測定》,應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計對嬰幼兒乳品中維生素C的含量進(jìn)行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便,線性良好是測定食品中維生素C含量的理想方法。 關(guān)鍵詞: 熒光分光光度法 維生素C 抗壞血酸 食品 嬰幼兒乳品點擊查看相關(guān)產(chǎn)品:F-380熒光分光光度計 · 原理維生素C(抗壞血酸)在活性炭存在下氧化成脫氫抗壞血酸,它與鄰苯二胺(OPDA)反應(yīng)生成熒光物質(zhì)(喹唔啉),用熒光分光光度計測定其熒光強(qiáng)度,其熒光強(qiáng)度與維生素C的濃度成正比。脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復(fù)合物不與鄰苯二胺反應(yīng),以此排除試樣中熒光雜質(zhì)產(chǎn)生的干擾。 · 實驗條件儀器及附件:天津港東 F-380 型熒光分光光度計熒光石英比色皿分析條件:激發(fā)波長:350nm發(fā)射波長:430nm藥品:淀粉酶、偏磷酸、乙酸、活性炭、鹽酸、亞鐵氰化鉀、結(jié)晶乙酸鈉、硼酸、鄰苯二胺、維生素C標(biāo)準(zhǔn)品。其它:分析天平(0.0001g)、烤箱、水浴鍋、80~200目篩子、研缽、抽濾裝置、稱量紙、藥勺、量筒、容量瓶、具塞三角瓶、漏斗、濾紙、移液管、具塞比色管、燒杯、擦鏡紙、玻璃棒、膠頭滴管等。 · 實驗流程· 樣品前處理樣品前處理步驟如下圖所示: 圖1 樣品前處理流程圖備注:樣品稱樣量依據(jù)其本身維生素C含量(約...
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熒光分光光度法在多維片中維生素B2含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要: 維生素B2又名核黃素,在食品中以游離形式或磷酸酯等結(jié)合形式存在。膳食中的主要來源是各種動物性食品,其次是植物性食品的豆類和新鮮綠葉蔬菜。檢測其含量也有著許多的方法,其中熒光分光光度法是對熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法,它是維生素B2含量測定的一個比較常用的方法。本文以測定多維片中維生素B2(核黃素)元素含量為例,依據(jù)GB/T 5009.85-2003《食品中核黃素(維生素B2)的測定》,應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計對多維片中維生素B2含量進(jìn)行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便,線性良好是測定多維片中維生素B2含量的理想方法。關(guān)鍵詞:熒光分光光度法 維生素B2核黃素 多維片點擊查看相關(guān)產(chǎn)品:F-380熒光分光光度計· 原理核黃素在 440nm~500nm 波長光照射下發(fā)生黃綠色熒光。在稀溶液中其熒光強(qiáng)度與核黃素的濃度成正比。在波長 525nm 下測定其熒光強(qiáng)度。試液再加入低亞硫酸鈉(Na 2 S 2 O 4 ),將核黃素還原為無熒光的物質(zhì),然后再測定試液中殘余熒光雜質(zhì)的熒光強(qiáng)度,兩者之差即為多維片中核黃素所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度。 · 實驗條件1、儀器及附件:天津港東 F-380 型熒光分光光度計熒光石英比色皿 2、分析條件: 激發(fā)波長:440nm 發(fā)射波長:525nm 3、藥品: 硅鎂吸附劑(60~100 目)、乙酸鈉、木瓜蛋白酶、淀粉酶、鹽酸、氫氧化鈉、低亞 硫酸鈉(Na 2 S 2 O 4 )、洗脫液(丙酮、冰乙酸、水)、高錳酸鉀、過...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA66(尼龍66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器PA66(尼龍66,顆粒狀,德國巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運(yùn)行TGA與FTIR。2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA66在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個失重峰,在430℃(40min)左右時,其熱降解速率達(dá)到上限,說明PA66的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 40min時PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 40min時3...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PP(聚丙烯)無毒、無味,密度小,強(qiáng)度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響,但低溫時變脆,不耐磨、易老化。適于制作一般機(jī)械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機(jī)溶劑對它幾乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器PP(聚丙烯,顆粒狀,Borealis公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PP在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃,DTG曲線上只有一個失重峰,在470℃(18min)左右時,其熱降解速率達(dá)到上限,說明PP的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過...
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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 軋制油是鋁板、帶、箔生產(chǎn)工藝中紀(jì)委重要的輔助材料,它直接影響到工藝的運(yùn)行及產(chǎn)品的質(zhì)量,而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個重要指標(biāo)。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成,它們都有含氧取代基(分別為羧基、羥基和酯基),三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景(基礎(chǔ)油)影響,根據(jù)朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線,將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準(zhǔn)確地求出添加劑中各成分的濃度。用紅外光譜法測定軋制油中的添加劑含量,能夠達(dá)到快速、準(zhǔn)確地目的,同時完全避免了化學(xué)方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高(耗費(fèi)大量試劑)的缺點。 關(guān)鍵詞: 紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測定點擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區(qū)不同波數(shù)具有各自的特征吸收峰(如:醇在1052cm -1 有特征吸收,酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收),將系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用基礎(chǔ)油(碳鏈為C12~C16的煤油基潤滑油)按一定比例稀釋成標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)朗伯-比爾定律,隨濃度的增加各溶質(zhì)濃度與其吸光度成線性關(guān)系。將測試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關(guān)系式,便可得知樣品各成分的濃度。 · 實驗條件儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;液體測試附件 固定液體池(φ=30mm);其它:碳十二脂肪醇(C 12 H 26 O) 純度為99%;碳十六脂肪醇(C 16 H 34 O) 純度為98%;碳十六飽和酸甲酯(C 17 H 34 O 2 ) 純度97%;月桂酸(C 12 H 24 O 2 ) 純度為97.5%;正構(gòu)十三烷(C 13 H 28 )...
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紅外光譜法在醫(yī)藥化工行業(yè)上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 2020版國家藥典明確規(guī)定了紅外光譜法作為藥品檢驗方法的重要地位,醫(yī)藥化工行業(yè)的原料(輔料)、成品的種類繁多、生產(chǎn)過程復(fù)雜多樣,許多藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜或者相互之間的化學(xué)差異較小,常規(guī)方法如:顏色反應(yīng)、沉淀、結(jié)晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互區(qū)分。紅外光譜法具有高度的專屬性,是有機(jī)化合物領(lǐng)域定性分析時廣泛應(yīng)用的方法。在藥品檢驗中,紅外光譜法常與其它理化方法聯(lián)合使用,作為有機(jī)藥品的重要的鑒別方法。 關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 醫(yī)藥化工 國家藥典 質(zhì)量檢驗 點擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理紅外光譜法利用物質(zhì)在紅外光譜區(qū)的電磁輻射有選擇性的吸收來確定其分子結(jié)構(gòu),進(jìn)而達(dá)到對化合物定性鑒別的作用。 · 實驗條件儀器及附件: FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;固體測試附件: 壓片機(jī);壓片模具;瑪瑙研缽 φ=60mm;紅外烘烤箱 溫度可控;溴化鉀 光譜純;薄膜測試附件: 固定液體池 φ=32mm;可拆液體池 φ=25mm;單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射;Ge晶體 45°角入射。 · 樣品的制備 壓片法:將干燥樣品與溴化鉀(含氯樣品需與氯化鉀壓片譜圖對比一致后,方可使用溴化鉀)按1:200左右混勻、研磨后,取適量置于壓片模具中,在壓片機(jī)上制成錠片、待測;液膜法:對于揮發(fā)性液體樣品(如乙醇)用玻璃注射器取適量,注于固定液體池中(保證窗片中間位置無氣泡)...
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